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    1. 乙酸乙酯的制備實驗報告

      時間:2022-03-22 17:04:51 報告范文 我要投稿
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      乙酸乙酯的制備實驗報告

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      乙酸乙酯的制備實驗報告

        乙酸乙酯的制備實驗報告1

        一、實驗?zāi)康?/strong>

        1、通過學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成,加深對酯化反應(yīng)的理解;

        2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實驗方法;

        3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。

        二、實驗原理

        主反應(yīng):

        ①乙酸乙酯的用途;

        ②制備方法;

       、鄯磻(yīng)機(jī)理;

       、芑静僮鳎赫麴s、分液、干燥等。

        三、實驗藥品及物理常數(shù)

        四、主要儀器和材料

        鐵架臺 升降臺 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。

        五、實驗裝置

       。1)滴加、蒸餾裝置;

       。2)洗滌、分液裝置;

        (3)蒸餾裝置

        六、操作步驟

        【操作要點及注意事項】

        ⑴ 裝置:儀器的選用,搭配順序,各儀器高度位置的控制,燒瓶中要加沸石!

        ⑵ 加料:在9mL95%乙醇里加12mL濃硫酸時要逐滴加入,加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻,以免局部碳化變黑。

       、 滴加、蒸餾(1):小火加熱,控制好溫度,并使滴加速度與餾出速度大致相等。

       、 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌,每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。

       、 分液:一定要注意上下層的判斷!

        = 6 * GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯會和水或乙醇分別生成共沸混合物,若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時,由于形成低沸點共沸混合物,從而影響酯的'產(chǎn)率。

        ⑺ 蒸餾(2):儀器要干燥,空瓶先稱重,注意餾分的收集。

        七、實驗結(jié)果

        1、產(chǎn)品性狀 ;

        2、餾分 ;

        3、實際產(chǎn)量 ;

        4、理論產(chǎn)量 ;

        5、產(chǎn)率 。

        八、實驗討論

        1、本實驗中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過量的乙醇?

        2、酯化反應(yīng)有什么特點?在實驗中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行?

        3、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?

        十、實驗體會

        談?wù)剬嶒灥某蓴、得失?/p>

        實驗步驟:

        ①在一個大試管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸,連接好制備乙酸乙酯的裝置。

       、谟眯』鸺訜嵩嚬芾锏幕旌衔。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm~3mm處,注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化,待有透明的油狀液體浮在液面上,取下盛有碳酸鈉溶液的試管,并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管,靜置,待溶液分層后,觀察上層液體,并聞它的氣味。

        ③加熱混合物一段時間后,可看到有氣體放出,在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

        實驗注意問題;

        ①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

       、诩尤朐噭╉樞驗橐掖肌鷿饬蛩帷宜。

       、塾檬⑻妓徕c飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

       、軐(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現(xiàn)象)。

       、輰Ψ磻(yīng)物加熱不能太急。

        幾點說明:

        a、濃硫酸的作用:①催化劑 ②吸水劑

        b、飽和碳酸鈉溶液的作用:

       、僦泻驼舭l(fā)過去的乙酸;

       、谌芙庹舭l(fā)過去的乙醇;

       、蹨p小乙酸乙酯的溶解度。

        提高產(chǎn)率采取的措施: (該反應(yīng)為可逆反應(yīng))

       、儆脻饬蛩嵛胶庹蛞苿

       、诩訜釋Ⅴフ舫

        提高產(chǎn)量的措施:

        ①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。

       、诩訜幔燃涌旆磻(yīng)速率、又將酯蒸出)。

       、塾蔑柡吞妓徕c溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。

        乙酸乙酯的制備實驗報告2

        一、實驗?zāi)康?/strong>

        1.掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。

        2.學(xué)會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。

        3.復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的.使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。

        二、實驗原理

        本實驗用冰醋酸和乙醇為原料,采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外,還有生成乙醚的副反應(yīng)。主反應(yīng):

        三、儀器與試劑

        儀器:100ml、50ml圓底燒瓶,冷凝管,溫度計,分液漏斗,電熱套,分餾柱,接引管,鐵架臺,膠管量筒等。

        試劑:無水乙醇冰醋酸濃硫酸碳酸鈉食鹽水氯化鈣硫酸鎂

        四、實驗步驟

        1.向燒瓶中加入19ml無水乙醇和5ml濃硫酸,向恒壓漏斗中加入8ml冰醋酸。

        2.開始加熱,加熱電壓控制在70V----80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶,微沸30----40min。

        3.蒸餾溫度控制在溫度嚴(yán)格控制在73-----78℃直至反應(yīng)結(jié)束。

        五、產(chǎn)品精制

        1.首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液,用分液漏斗分,目的是離除去冰醋酸。

        2.再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水,目的是防止乙酸乙酯水解。

        3.加入7ml飽和氯化鈣溶液,目的是出去無水乙醇。

        4.加入2gMgSO4固體,目的是除水。

        六、數(shù)據(jù)處理

        最后量取乙酸乙酯為7.8ml。(冰醋酸相對分子質(zhì)量60.05相對

        密度1.049)(乙酸乙酯相對分子質(zhì)量88.10相對密度0.905)

        產(chǎn)率=(7.8X0.9/88)/(8X1.04/60)X100%=57%

        七、討論

        1.濃硫酸加入時會放熱,應(yīng)在搖動中緩慢加入。

        2.加入飽和NaCO3時,應(yīng)在搖動后放氣,以避免產(chǎn)生CO2而使分液漏斗內(nèi)壓力過大。

        3.若CO32-洗滌不完全,加入CaCl2時會有CaCO3沉淀生成,應(yīng)加入稀鹽酸溶解。

        4.干燥時應(yīng)塞上瓶塞,并間歇振蕩。

        5.蒸餾時,所有儀器均需烘干。