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《聚合物近代儀器分析》期末考試重點(diǎn)總結(jié)
總結(jié)是在某一特定時(shí)間段對(duì)學(xué)習(xí)和工作生活或其完成情況，包括取得的成績、存在的問題及得到的經(jīng)驗(yàn)和教訓(xùn)加以回顧和分析的書面材料，通過它可以全面地、系統(tǒng)地了解以往的學(xué)習(xí)和工作情況，讓我們一起認(rèn)真地寫一份總結(jié)吧。那么總結(jié)有什么格式呢？以下是小編收集整理的《聚合物近代儀器分析》期末考試重點(diǎn)總結(jié)，僅供參考，希望能夠幫助到大家。
《聚合物近代儀器分析》期末考試重點(diǎn)總結(jié)1
《聚合物近代儀器分析》--期末考試重點(diǎn)總結(jié)
海大09級(jí)
紫外光譜【重點(diǎn)內(nèi)容】1、基本概念
紫外光譜：是一種波長范圍在200-400nm之間，根據(jù)電子躍遷方式的差異來鑒別物
質(zhì)的吸收光譜。導(dǎo)致吸收光的波長范圍的不同，吸收光的幾率不同。
吸收光譜：是由于光與分子發(fā)生相互作用，分子能吸收光能從低能級(jí)躍遷到高能級(jí)
而產(chǎn)生的光譜（紅外、紫外）
發(fā)散光譜：是由于分子有高能級(jí)回復(fù)到低能級(jí)釋放出光能形成的光譜（熒光）散射光譜：是由于當(dāng)光被散射時(shí)，隨著分子內(nèi)能級(jí)的躍遷，散射光頻率發(fā)生變化形
成的光譜（拉曼）
發(fā)色團(tuán)：具有雙鍵結(jié)構(gòu)，能對(duì)紫外或可見光有吸收作用，產(chǎn)生和躍遷的集團(tuán)助色團(tuán)：本身不具有生色作用，但與發(fā)色集團(tuán)相連時(shí)，通過非鍵電子的分配，擴(kuò)散
了發(fā)色團(tuán)的共軛效應(yīng)，從而影響發(fā)色團(tuán)的吸收波長，增大了其吸收系數(shù)的一類集團(tuán)。
2、主要規(guī)律
1）光吸收定律吸光度A：A=lg（I0/I）=lg（1/T）=εCl
I0入射光強(qiáng)I透射光強(qiáng)T透光率ε吸光系數(shù)C溶液濃度l樣品槽厚度
2）電子躍遷類型
σσ*能量大，吸收波長小于150nm的光子，真空紫外區(qū)n--σ*含O、N、S和鹵素等雜原子的飽和烴的衍生物發(fā)生此類躍遷150-250nmππ*不飽和烴、共軛烯烴和芳香烴類發(fā)生此類躍遷，紫外區(qū)nπ*分子中孤對(duì)電子和π鍵同時(shí)存在時(shí)，大于200nm，吸收系數(shù)小，為10-100d-d躍遷：過渡金屬絡(luò)合物溶液中
電荷轉(zhuǎn)移躍遷：吸收譜帶強(qiáng)度大，吸收系數(shù)一般大于100003）UV的譜帶種類
R吸收帶：雙鍵+孤對(duì)電子K吸收帶：共軛
B吸收帶：芳香化合物及雜環(huán)芳香化合物的特征譜帶，容易反應(yīng)精細(xì)結(jié)構(gòu)E吸收帶
4）影響紫外光譜最大吸收峰位移的主要因素
最大吸收波長λmax，吸光系數(shù)εmax
【補(bǔ)充內(nèi)容】光譜分析法：當(dāng)光照射到物體上時(shí)，電磁波的電矢量就會(huì)與被照射物體的原子核分子發(fā)
生相互作用引起被照體內(nèi)分子運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化，并產(chǎn)生特征能級(jí)之間躍遷分析方法。紫外光譜特點(diǎn)：
1）反應(yīng)分子中價(jià)電子能級(jí)躍遷情況，主要用于共軛體系（共軛烯烴和不飽和羰基化合
物）及芳香化合物的分析
2）光譜較簡單，峰形較寬，定性分析較少3）共軛體系的定量分析，靈敏度高
極性溶液：使nπ*躍遷向低波移，稱為藍(lán)移;ππ*向高波移，紅移酸性：藍(lán)移，堿性：紅移紅外光譜【重點(diǎn)內(nèi)容】1、基本概念
紅外光譜：是由于分子內(nèi)原子核之間振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷而形成的吸收光譜。伸縮振動(dòng)：原子沿鍵軸方向伸縮使鍵長發(fā)生變化的振動(dòng)，用符號(hào)ν表示
彎曲振動(dòng)：原子垂直于價(jià)鍵方向振動(dòng)，使得分子內(nèi)鍵角發(fā)生變化的振動(dòng)，用ν表示基頻吸收：處于基態(tài)的具有紅外活性的分子振動(dòng)，被紅外輻射激發(fā)后，躍遷到第一
激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的.紅外吸收
倍頻吸收：非線性諧振的分子振動(dòng)時(shí)，除基頻躍遷外，發(fā)生由基態(tài)到第二或第三激
發(fā)態(tài)的躍遷所產(chǎn)生的紅外吸收
2、主要規(guī)律
1）紅外光譜產(chǎn)生的條件
輻射應(yīng)具有能滿足分子產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的類型輻射與分子間有相互耦合作用
2）IR譜帶強(qiáng)度和吸收頻率受哪些因素影響
誘導(dǎo)效應(yīng)：吸電基是吸收峰向高頻移（藍(lán)移），供電基（紅移）共軛效應(yīng)：電子云平均化（紅移）
環(huán)的張力作用：環(huán)減小，張力增大（藍(lán)移）
氫鍵作用：使正常共價(jià)鍵伸長，鍵能降低，頻率降低（紅移），譜線變寬
耦合效應(yīng)：振動(dòng)耦合，相同的兩個(gè)基團(tuán)相鄰時(shí)且振動(dòng)頻率相近時(shí)，可能發(fā)生耦
合，引起吸收峰裂分，一個(gè)移向高頻，一個(gè)移向低頻
3）熟悉主要官能團(tuán)的特征譜線
【補(bǔ)充內(nèi)容】
紅外光譜的三要素：譜峰位置、形狀、強(qiáng)度
a.譜峰位置：即譜帶的特征振動(dòng)頻率，定性分析
b.譜帶形狀：研究分子內(nèi)是否存在締合以及分子的對(duì)稱性旋轉(zhuǎn)異構(gòu)、互變異構(gòu)c.譜帶強(qiáng)度：與分子振動(dòng)時(shí)偶極矩的變化率有關(guān)，定量分析的基礎(chǔ)熒光、拉曼光譜【重點(diǎn)內(nèi)容】1、基本概念
熒光：當(dāng)電子從最低單線態(tài)S1回到單線基態(tài)S0時(shí)，發(fā)射出光子，陳稱為熒光
磷光：當(dāng)電子從最低單線態(tài)S1進(jìn)行系間竄越到最低激發(fā)三線態(tài)T1，再從T1回到單
線基態(tài)S0時(shí)，發(fā)射出光子，稱為磷光
拉曼散射：當(dāng)光透過樣品被散射時(shí)，光子與樣品分子之間發(fā)生非彈性碰撞，有能量
交換，這種散射叫做拉曼光譜散射
瑞利散射：當(dāng)光透過樣品被散射時(shí)，光子與樣品分子之間發(fā)生彈性碰撞，沒有能量
交換
2、主要規(guī)律
1）熒光和磷光光譜的產(chǎn)生原理及現(xiàn)象特點(diǎn)
a.熒光：壽命一本為10-8-10-10s，停止光照，熒光熄滅
b.磷光：波長較長，壽命可達(dá)數(shù)秒至十秒，停止光照后會(huì)在短時(shí)間內(nèi)發(fā)射，常在低溫測(cè)量，比熒光弱
2）紅外光譜和拉曼光譜的共同性與差異
相同點(diǎn)：a.同屬分子振動(dòng)光譜，波數(shù)范圍相同；b.紅外中定性三要素對(duì)其也適用
不同點(diǎn)：a.紅外較適合高分子側(cè)基和端基，特別是一些極性基團(tuán)的測(cè)定，而拉曼對(duì)研
究骨架特征特別有效
b.對(duì)具有對(duì)稱中心的基團(tuán)的非對(duì)稱振動(dòng)而言，紅外是活性，而拉曼是非活性，反之，對(duì)稱振動(dòng)，紅外是非活性，拉曼是活性；對(duì)無對(duì)稱中心基團(tuán)，都是活性
【補(bǔ)充內(nèi)容】
四個(gè)量子數(shù)：主量子數(shù)n，磁量子數(shù)m，角量子數(shù)l，自旋量子數(shù)ms
統(tǒng)一物質(zhì)在相同條件下觀察到的各種熒光，其波長相同，只是發(fā)光途徑和壽命不同。
物質(zhì)確定，能級(jí)確定
斯托克斯線：在拉曼散射中，若光子把一部分能量給樣品分子，散射能量減少，此時(shí)
(ν0-ΔE/h)處產(chǎn)生的散射光線叫。若獲得能量，叫反斯托拉斯線。
拉曼位移：斯托拉斯線或反斯托拉斯線與入射頻率之差
核磁共振
【重點(diǎn)內(nèi)容】1、基本概念
核磁共振：是通過將樣品置于強(qiáng)磁場中，然后用射頻元輻射樣品，是具有磁矩的原
子核發(fā)生磁能級(jí)的共振躍遷而形成吸收波譜
屏蔽效應(yīng)：當(dāng)原子核處于外磁場中時(shí)，核外電子運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生感應(yīng)磁場，就像形成一個(gè)
磁屏蔽，使外磁對(duì)原子核的作用減弱了，即實(shí)際作用在原子核上的磁場為H0(1-σ)，而不是H0，σ稱為屏蔽常數(shù)
化學(xué)位移：共振發(fā)生變化，在譜圖上反應(yīng)為波峰位置的移動(dòng)，稱為化學(xué)位移磁各向異性效應(yīng)（電子環(huán)流效應(yīng)）：
耦合常數(shù)：分裂峰之間的距離，一般用J表示，單位為Hz3、主要規(guī)律
1）核磁共振的條件
核有自旋（核磁距）：自旋量子數(shù)I不等于零（質(zhì)量數(shù)和原子序數(shù)不同為偶數(shù)）外磁場，能級(jí)裂分
照射頻率滿足：ν=γh0/(2π)2）影響化學(xué)位移的主要因素
電子云密度升高，屏蔽效應(yīng)上升，核磁共振發(fā)生在高場，化學(xué)位移減小
氧的電負(fù)性升高，氫原子周圍電子云密度下降，移向低場，化學(xué)位移增大電子環(huán)流效應(yīng)：
氫鍵：能使較低場發(fā)生共振。升溫或稀釋溶劑，高場移動(dòng)，加入氘，消失溶劑效應(yīng)：在氫譜測(cè)定中不能用帶氫的溶劑，若必須測(cè)，用氘帶試劑3）常見基團(tuán)的化學(xué)位移4）1H-NMR譜圖解析5）13C-核磁共振波譜解析【補(bǔ)充內(nèi)容】
對(duì)于同一種核，磁旋比為定值為什么以TMS為基準(zhǔn)？
a.12個(gè)氫處于完全相同的化學(xué)環(huán)境，只產(chǎn)生一個(gè)尖峰
b.b.屏蔽強(qiáng)烈，位移最大，與有機(jī)化合物中的原子峰不重疊c.化學(xué)惰性
《聚合物近代儀器分析》期末考試重點(diǎn)總結(jié)2
H-NMR譜圖可以提供的主要信息
a.化學(xué)位移：確認(rèn)氫原子鎖處的化學(xué)環(huán)境，及屬于何種基團(tuán)b.耦合常數(shù)：推斷相鄰氫原子的關(guān)系與結(jié)構(gòu)c.吸收峰面積：確定分子各類氫原子的數(shù)量比
氣象色譜
【主要內(nèi)容】1、基本概念
保留時(shí)間：組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大峰所需要的時(shí)間（或載氣體積）分離度：色譜峰的分離程度，即混合各組分的分離程度校正因子：具有校正作用的因子交做校正因子2、主要規(guī)律
1）氣相色譜的分離原理
分配色譜法：利用被分離組分在固定相和流動(dòng)相中的溶解度差別而實(shí)現(xiàn)分離吸收色譜法：利用被分離組分對(duì)固定相表面吸附中心吸附能力的差別實(shí)現(xiàn)分離離子交換色譜法：利用被分離組分交換能力的差別而實(shí)現(xiàn)分離
空間排阻色譜法：根據(jù)被分離組分分子的線團(tuán)尺寸進(jìn)行分離凝膠滲透色譜2）熱導(dǎo)池檢測(cè)器和氫火焰離子檢測(cè)器的工作原理
熱導(dǎo)檢測(cè)器：利用載氣和樣品組分熱導(dǎo)系數(shù)的不同，當(dāng)它們通過熱敏元件時(shí)，
阻值出現(xiàn)差異而產(chǎn)生電信號(hào)。
火焰離子檢測(cè)器：利用有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí)生成的離子，在電場作用下產(chǎn)
生電信號(hào)。
3）定量分析的方法有哪些，各適合于什么情況
歸一化法：當(dāng)試樣中全部組分都顯示出色譜峰，且每個(gè)組分相應(yīng)的校正因子都
已知時(shí)可用下式計(jì)算：
XI=fi*Ai/∑（fi*Ai）XI為試樣中組分，fi組分i的校正因子，Ai組分的峰面積
內(nèi)標(biāo)法：當(dāng)試樣組分不能全部從色譜柱流出，或有些組分在檢測(cè)器上沒有信號(hào)
Xi=miAifs,i/mAsAi,A分別代表組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積；fs,i校正因子；m和ms分別為試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量
外標(biāo)法：分別將等量試樣和韓待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行色譜分析
χi=EIAi/AEχi為試樣中組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)EI為標(biāo)準(zhǔn)試樣中組分i的含量
Ai，AE為峰面積疊加法：加入一定量的待測(cè)組分，再測(cè)出此兩組分的峰值
熱分析
【主要內(nèi)容】1、基本概念
DSC：示差掃描量熱法。是使試樣和參比物在程序升溫或是降溫的相同環(huán)境中，用
熱量補(bǔ)償器以增加電功率的方式，即對(duì)參比物或試樣中溫度低的一方給予熱量的補(bǔ)償，是兩者的溫差保持為零，測(cè)量所做的功，即試樣的吸收熱量變化量對(duì)溫度（或時(shí)間）的`依賴關(guān)系的的一種技術(shù)
DTA：差熱分析法。是參比物語等量試樣在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較，
試樣的任何化學(xué)和物理變化，和它處于同一環(huán)境中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，要出現(xiàn)暫時(shí)的增高或降低
TG：熱失重法。是在程序升溫的環(huán)境中，測(cè)量試樣的質(zhì)量對(duì)溫度（或時(shí)間）的依賴
關(guān)系的一種技術(shù)
2、主要規(guī)律
1）DSC和DTA技術(shù)的主要差別
DSC:根據(jù)熱量差和溫度的關(guān)系DTA:根據(jù)溫度和溫度差的關(guān)系
DSC的溫度差為零，是他們最大的區(qū)別2）影響DSC測(cè)定結(jié)果的主要因素
試樣的用量：10mg左右
升溫速率：影響峰的位置和峰面積
氣氛：防止氧化，減少揮發(fā)組分對(duì)檢測(cè)器腐蝕
熱歷史：樣品轉(zhuǎn)變受松弛受加工溫度、冷熱處理時(shí)間和速率、防止溫度與時(shí)間3）DSC和TG主要應(yīng)用范圍
提供有關(guān)聚合物體系的各種轉(zhuǎn)變溫度熱轉(zhuǎn)變的各種參數(shù)結(jié)晶聚合物的結(jié)晶度聚合物的熱穩(wěn)定性
聚合物的固化、氧化和老化等方面
【補(bǔ)充內(nèi)容】
熱量變化與曲線峰面積的關(guān)系m*ΔH=K*A
M樣品質(zhì)量ΔH單位質(zhì)量樣品的焓變K修正系數(shù)A峰面積TG曲線：樣品失重積累量，積分型曲線
DTG曲線：TG曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，質(zhì)量變化率a.玻璃化溫度Tg：第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)的切線重點(diǎn)位置
b.結(jié)晶溫度Tc：第二個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，波峰位置c.熔融溫度Tm：第三個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，波谷位置d.分解溫度Tf：第四個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，峰值位置
GPC
【主要內(nèi)容】1、基本概念
GPC：凝膠滲透色譜。也稱為尺寸排除色譜，是一種液相色譜�；隗w積排阻的分
離原理
排斥極限：凡是相對(duì)分子質(zhì)量比此點(diǎn)大的分子均被；排斥在凝膠空外滲透極限：凡是相對(duì)分子質(zhì)量小于此值的都可以滲透入全部孔隙2、主要規(guī)律
1）GPC的分離原理
平衡排除理論：大分子進(jìn)入孔洞少，在孔內(nèi)流經(jīng)的路程也短，最先出來。限制擴(kuò)散理論：分子質(zhì)量高的樣品，擴(kuò)散速度小，流速大時(shí)，兩相不能平衡流動(dòng)分離理論：細(xì)長管子模型，大分子從中間流過，小分子粘附在管壁2）檢測(cè)器的種類和應(yīng)用
濃度檢測(cè)器：根據(jù)流出液的濃度不同，折光指數(shù)不同的原理粘度檢測(cè)器：測(cè)定柱后流出液的特性粘度
分子量檢測(cè)器：直接測(cè)定淋出液中聚合物的重均相對(duì)分子量3）GPC定量分析的方法
【補(bǔ)充內(nèi)容】
色譜柱使用的上限：聚合物最小分子尺寸最小凝膠顆�？讖交驹�
a.按分子大小（體積大小，流動(dòng)力學(xué)）分離b.洗脫次序：大分子先流出，小分子最后流出c.流出相不參與分離
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